Den nødvendige prøvestørrelse kan herved reduceres til 0,1 ‐ 1,0 milligram kulstof. Det er den væsentligste fordel ved AMS­‐metoden, idet det herved er muligt at datere prøver, der ikke indeholder tilstrækkelig materiale til konventionel datering, eller datere prøver af uerstattelige fund uden større indgreb. Det giver også flere muligheder for at foretage dateringer på veldefinerede enkeltindivid­‐prøver i stedet for sammenstykkede prøver.

En let tilgængelig beskrivelse af metoden findes f.eks. i Naturens Verden 1992.

Prøvemængder
Der skal normalt bruges 1 mg rent kulstof til en datering, hvilket kræver forskellige mængder udgangsmateriale afhængig af prøvetypen. Det skyldes forskelle i relativt kulstofindhold og i den mængde af prøven, der bortrenses ved forbehandlingen. Desuden anvendes ca. 0,2 mg kulstof til 13C‐bestemmelse. Normal prøvemængde (tør vægt) for udgangsmateriale af forskellige typer er:

Det er vigtigt altid at indsende rigelige prøvemængder, da det giver mulighed for en mere effektiv forbehandling og eventuelle kontroldateringer på flere fraktioner. Mindre prøvemængder giver normalt større måleusikkerhed og bør i hvert enkelt tilfælde diskuteres med AMS ¹⁴C Dateringscenteret.

Kalkmørtel
Der er i de senere år udviklet forbedrede metoder til datering af kalkmørtel (Heinemeier & Jungner 1995; Heinemeier et al. 2010). Der kræves omfattende mekanisk og kemisk separation af mørtelprøver for at reducere risikoen for at evt. indhold af fossil kalksten skal give en misvisende datering. Da risikoen herfor vurderes ved den mekaniske separering og efterfølgende mineralogisk analyse (foretages af vore kolleger ved Åbo Akademi, Finland) og ved datering af flere fraktioner, er mørteldatering meget ressourcekrævende og koster mere end sædvanlige AMS­‐dateringer. Muligheden for pålidelige dateringer afhænger af mørtlens sammensætning og vurderes bedst ved udtagning og datering af flere prøver fra samme bygningsdel. Metoden er dermed udpræget bedst egnet til større sammenhængende projekter snarere end orienterende enkeltdateringer.

På grund af kalkholdigheden i Danmarks undergrund er akvatiske organismer (fisk, skaldyr, vandplanter), der har optaget opløst CO₂ fra søer, åer og brakke vandmiljøer, generelt ikke egnet til ¹⁴C‐datering. Opløst fossilt karbonat i vandet har vist sig at give en betragtelig "hårdtvandseffekt" i form af ¹⁴C-­‐aldre, der kan være flere tusind år for høje. I tilfælde med blandet akvatisk/terrestrisk fødeoptag er det desuden meget vanskeligt at afsløre blandingsforholdet ved hjælp af isotopmålinger. AMS Dateringscenteret er alligevel meget interesseret i at undersøge akvatiske prøver, der er fundet i tæt association med terrestriske prøver, fordi sammenlignende målinger kan bidrage til vor løbende forskning i reservoireffekter (Fischer & Heinemeier 2003; Fischer et al. 2007; Olsen et al. 2010).

Løbende kontroldateringer på "uendeligt" gamle prøver af kalcit, træ, trækul, skaller, foraminiferer, knogle mm. har vist, at små prøver ikke i sig selv giver øget risiko for kontaminering med fremmed kulstof fra naturen eller i laboratoriet, idet en evt. restkontaminering efter den kemiske forbehandling normalt vil udgøre en vis procentdel, der er uafhængig af prøvestørrelsen. Alle prøver undersøges under mikroskop, hvor det er forholdsvist nemt at skelne moderne fremmede materialer som støv eller tøjfibre fra en milligram stor prøve.

Isotopanalyse for stabile isotoper (¹³C, ¹⁵N og ³⁴S)
Især ved datering af menneskeknogler bør den rutinemæssige bestemmelse af ¹³C­‐indholdet (δ¹³C) suppleres med måling af ¹⁵N‐indholdet (δ¹⁵N), som giver information om placeringen i fødekæden og dermed om kostvaner i form af planteføde, animalsk føde eller marin/ferskvandsføde. Analyse af begge isotoper er afgørende for fortolkning af kostvaner og deraf afledt korrektion for reservoireffekter (Fischer et al. 2007; Olsen et al. 2010), og isotopmålingerne giver desuden information om bevaringsgrad og kvalitet af knoglerne og dermed pålideligheden af dateringerne.

Prøvebehandling
Alu-folie og kraftige plastposer med lynlåslukke er velegnede til emballering og mærkning af prøver -­‐ undgå køkkenrulle og mærkesedler af papir og karton. Hvis prøverne forhåndstørres i ovn, bør ovntemperaturen ikke overskride 40‐50 EC for at bevare opløseligheden af evt. kontaminerende humussyre, så denne nemmere kan fjernes i forbehandlingen. Knoglemateriale bør aldrig opvarmes af hensyn til risikoen for nedbrydning af kollagenet. Prøver, der forbliver fugtige, bør opbevares i fryser. AMS­‐prøver skal udtages, før arkæologiske genstande behandles med konserveringsmidler, evt. blot med henblik på muligheden for senere datering. Tidligere konserverede materialer kan dog ofte dateres, hvis der gøres tydeligt opmærksom på forholdet og de relevante oplysninger, f.eks. konserveringsrapporter vedlægges.

For arkæologisk knoglemateriale varierer bevaringsgraden og indholdet af kollagen ofte stærkt inden for den samme knogle. Det mest kompakte og velbevarede materiale findes normalt midt på de store rørknogler. Det anbefales at indsende en af disse knogler i hel tilstand, evt. med angivelse af, hvordan knoglen ønskes udstillet senere. Prøven udtages af AMS Dateringscenteret, f.eks. med 2 mm bor, der efterlader nogle få huller på knoglens bagside. Hvidbrændte knogler er det som nævnt ovenfor nu muligt at datere, men der kræves omkring 2 gram materiale. Forkullede knogler er normalt ikke velegnede til datering og isotopmålinger giver ikke pålidelige oplysninger om kostsammensætningen.

I forbindelse med håndtering og opbevaring af prøver må der kraftigt advares mod risiko for kontaminering fra ¹⁴C­‐isotopmærkede organiske stoffer, der ofte anvendes på biologiske forskningsinstitutioner. Da der kan være tale om milliarder af gange højere ¹⁴C‐koncentrationer end de naturligt forekommende, kan selv en mikroskopisk kontaminering ødelægge mulighederne for at datere en prøve. Da de antropologiske laboratorier, der modtager knogleprøver, ofte ligger i nærheden af biologiske institutter, er kontaminationsrisikoen særlig stor her.

Ved udgravning af knogler anbefales det derfor at anbringe nogle små knogler (ryghvirvler, fingre) og en enkelt stor knogle (f.eks. lårben) i hver sin plastpose, der klippes til i længde fra en rulle (kendt fra fødevareindustrien) og bindes til i hver ende med henblik på senere tilsvejsning. Når der benyttes plasthandsker ved udgravningen af prøven, har man samtidigt sikret sig, at prøven også er anvendelig til fremtidige DNA analyser mm.

Prøveindsendelse
Skema til beskrivelse af prøver hentes på internettet (www.c14.dk) og sendes elektronisk til Dateringscenteret (c14@phys.au.dk), hvor de importeres direkte i Centerets database og dermed uden risiko for skrivefejl. For yderligere rådgivning og aftale om dateringer kontaktes dateringscenteret.

Dateringsresultater
Dateringsresultater kan som regel foreligge inden for 3­‐5 måneder fra indsendelse. I specielle tilfælde i forbindelse med nødudgravninger har tiden været nede på 24 timer fra modtagelsen af prøven, til et foreløbigt resultat foreligger. Der er indgået gensidige sikkerhedsaftaler med internationale AMS‐laboratorier, så evt. fremtidige driftsforstyrrelser ikke behøver at øge ventetiden.

Dateringsresultaterne rapporteres i konventionelle ¹⁴C­‐år før 1950, og hvor det er muligt, angives desuden en kalibreret datering i kalenderår (Reimer et al. 2009). For alle prøver måles fraktioneringen af kulstofisotoperne ved en bestemmelse af forholdet mellem de to stabile isotoper ¹²C og ¹³C. Resultatet angives som en δ¹³C­-værdi, som bruges til finkorrektion af ¹⁴C‐alderen. δ¹³C­‐værdien giver desuden information om prøven, f.eks. marin/terrestrisk oprindelse.

¹⁴C­‐resultater for marine prøver påvirkes af havets egenalder, den såkaldte reservoireffekt, som får marine prøver til at synes ældre end samtidigt terrestrisk materiale (ca. 400 år for åbne danske farvande og væsentligt højere for visse fjordområder). Resultatet angives både med og uden denne reservoir-­‐korrektion, som dog altid er indeholdt i den absolutte kalibrering. Den reservoirkorrigerede alder er umiddelbart sammenlignelig med dateringer på terrestrisk materiale. For individer med blandet marin/terrestrisk føde (f.eks. mennesker, hunde og svin) beregnes fødesammensætningen ud fra den målte δ¹³C­‐værdi for at bestemme, hvor stor en andel af den fulde reservoirkorrektion der skal anvendes. Kalibreringen foretages på den reservoirkorrigerede alder og repræsenterer dermed vores bedste vurdering af den virkelige alder i kalenderår.

Kalibrering, δ¹³C­‐målinger og reservoireffekten er diskuteret nærmere i indledningen til AMS Centerets årsoversigt i Arkæologiske udgravninger i Danmark 1992.

Dateringsnøjagtighed
Målenøjagtigheden kan i et vist omfang vælges efter problemstillingen, men den maksimale nøjagtighed er dog afhængig af alder og prøvestørrelse. For arkæologiske prøver under ca. 5.000 år, er usikkerheden typisk mellem 25 og 35 ¹⁴C‐år.

Den kalibrerede kalenderalder af en prøve kan i visse tilfælde være væsentligt mere usikker end ¹⁴C­‐alderen pga. udsving i kalibreringskurven, der skyldes fluktuationer i atmosfærens ¹⁴C­‐indhold gennem tiden. Bemærk f.eks. at ¹⁴C‐metoden normalt ikke kan skelne aldersmæssigt mellem prøver fra tidsintervallet 1650­‐1950 e.Kr. Ved indsendelse af prøver er det vigtigt at give en beskrivelse af problemstillingen, der er detaljeret nok til at AMS Dateringscenteret kan vurdere behovet for nøjagtighed og afgøre, om problemstillingen overhovedet kan løses med ¹⁴C‐datering.

Litteratur

Fischer A, Heinemeier J. 2003. Freshwater Reservoir Effect in 14C Dates of Food Residue on Pottery. Radiocarbon 45(3): 449-­‐66.

Fischer A, Olsen J, Richard M, Heinemeier J, Sveinbjörnsdottir ÁE, Bennike P. 2007. Coast-­‐ inland mobility and diet in the Danish Mesolithic and Neolithic: evidence from stable isotope values of humans and dogs. Journal of Archaeological Science 34: 2125-­‐50.

Heinemeier, J., H.L.Nielsen og N.Rud: Kulstof‐14 datering med accelerator. Naturens Verden 1992, 371‐379.

Heinemeier, J. & H.Jungner: C­‐14 datering af kalkmørtel. Arkæologiske udgravninger i Danmark 1994 (1995), 23‐40.

Heinemeier J, Ringbom Å, Lindroos A, Sveinbjörnsdóttir ÁE. 2010. Successful AMS ¹⁴C dating of non‐hydraulic lime mortars from the Medieval churches of the Åland Islands, Finland. Radiocarbon 52(1): 171‐204.

Olsen J, Heinemeier J, Bennike P, Krause C, Hornstrup KM, Thrane H. 2008. Characterization and blind testing of radiocarbon dating of cremated bone. Journal of Archaeological Science 35: 791­‐800.

Olsen J, Heinemeier J, Lübke H, Lüth F, Terberger T. 2010. Dietary habits and freshwater reservoir effects in bones from a Neolithic NE German cemetery. Radiocarbon 52(2­‐3): 635–44.